臺灣塑化劑風(f¨¥ng)波如滾雪球般愈演愈烈£¬已釀成一次重大食品安全危機¡£吃的喝的竟“無(w¨²)所不毒”£¬民眾聞“塑”色變¡£目前全臺至少有156家業(y¨¨)者遭到塑化劑波及£¬受污染產(ch¨£n)品也擴大到近500項……
這里的“塑化劑”指的是工業(y¨¨)用的塑料軟化劑¡£這次食品風(f¨¥ng)波中涉及的主要有兩種£º鄰苯二甲酸二?#19968;?#24049;基酯£¨DEHP£©£¬常用于座椅¡¢汽車(ch¨¥)沙發(f¨¡)等£»鄰苯二甲酸二異壬酯£¨DINP£©£¬常用于兒童玩具¡£其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯£¨DBP£©¡¢鄰苯二甲酸芐丁酯£¨BBP£©都是廣泛使用的增塑劑¡£
“塑化劑”DEHP¡¢DINP作用類(l¨¨i)似人工荷爾蒙£¬體內長(ch¨¢ng)期累積高劑量£¬可能會(hu¨¬ )造成小孩性別錯亂£¬包括生殖器變短小¡¢性征不明顯£¬目前雖無(w¨²)法證實(sh¨ª)對人類(l¨¨i)是否致癌£¬但動(d¨°ng)物會(hu¨¬ )產(ch¨£n)生致癌反應¡£因塑化劑依法不得添加在食品里¡£
本文主要提供幾種常見(ji¨¤n)“塑化劑”的檢測方法¡£
一¡¢樣品前處理方法
1£® 固相萃取柱£ºHyperSep C8£¨3ml/200mg£¬貨號60108-393£©£»
2£® 活化£º5mL二氯甲烷£¬5mL甲醇£¬5mL純凈水£»
3£® 上樣£º20mL飲料樣品£¬減壓過(gu¨°)柱£¬流速<5ml/min£»上樣后£¬抽干SPE柱5min£»
4£® 清洗£º3mL 5%甲醇水溶液£»
5£® 洗脫£º1mL 丙酮:乙酸乙酯£¨3:1£©洗脫£¬濃縮后進(j¨¬n)樣£¬反相色譜則需將洗脫液吹干后£¬使用甲醇重新定容后進(j¨¬n)樣¡£
二¡¢HPLC&GC方法
HPLC方法(反相)
1¡¢ 高效?#21512;?#33394;譜儀£¬配自動(d¨°ng)進(j¨¬n)樣器或手動(d¨°ng)進(j¨¬n)樣器£¬多波長(ch¨¢ng)檢測器£¨檢測波長(ch¨¢ng)為225nm£©或DAD檢測器£¨200~400nm 全波長(ch¨¢ng)檢測£©¡£
2¡¢ 色譜柱£ºHypersil BDS C18 色譜柱£¨250mm × 4.6mm£¬粒徑5μm£¬孔徑130A£¬碳載量 11%£¬28105-254630£©
a. 柱溫£º35¡æ
b. 流動(d¨°ng)相?#26680;?A)-甲醇(B)
c. 梯度£º15%A£¨0~8min£©à 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)
d. 流速£º1ml/min
e. 進(j¨¬n)樣量£º20μL
3¡¢ 色譜圖如下£º
HPLC方法(正相)
1¡¢ 高效?#21512;?#33394;譜儀£¬配自動(d¨°ng)進(j¨¬n)樣器或手動(d¨°ng)進(j¨¬n)樣器£¬多波長(ch¨¢ng)檢測器£¨檢測波長(ch¨¢ng)為225nm£©或DAD檢測器£¨200~400nm 全波長(ch¨¢ng)檢測£©¡£
2¡¢ 色譜柱£ºHypersil BDS CN 色譜柱£¨150mm × 3.0mm£¬粒徑5μm£¬孔徑130A£¬碳載量 4%£¬28805-153030£©
a. 柱溫£º30¡æ
b. 流動(d¨°ng)相£º正辛烷
c. 流速£º0.5ml/min
d. 進(j¨¬n)樣量£º20μL
3¡¢ 上述條件下£¬DINP(Peak 2)的保留時(sh¨ª)間約為3.2min.
GC方法
1¡¢ GC應配 on-column injector£¬或PTV進(j¨¬n)樣器£¬或不?#33267;?#36914;(j¨¬n)樣器¡£配FID檢測器¡£
2¡¢ 色譜柱及色譜條件
a. 色譜柱£ºTR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25£¨26098-1420£©£»
b. 進(j¨¬n)樣器£º不?#33267;?#36914;(j¨¬n)樣£¬1μl£»
c. 18¡æ/min從120¡æ升溫到300¡æ£»
d. 進(j¨¬n)樣口溫度£º280¡æ£»
e. 載氣£º氦氣£¬1.5ml/min£»
f. 檢測£ºFID 320¡æ¡£