實(sh¨ª)驗室如何做好比對試驗
一¡¢實(sh¨ª)驗室比對的管理要求
1.實(sh¨ª)驗室應根據年度質(zh¨¬)量控制計劃的需要制定用于內部質(zh¨¬)量控制的比對試驗計劃¡£
2.實(sh¨ª)驗室用于內部質(zh¨¬)量控制的比對試驗計劃中£¬應明確各項比對試驗的檢測項目¡¢比對形式¡¢參加人員¡¢預計日期¡¢結果評價(ji¨¤)準則¡¢不滿(m¨£n)意結果的處置要求等內容¡£
3.進(j¨¬n)行比對試驗時(sh¨ª)£¬實(sh¨ª)驗室應采取必要的措施杜絕弄虛作假¡¢結果串通或結果修正¡£
4.比對試驗完成后£¬實(sh¨ª)驗室應對比對試驗的結果進(j¨¬n)行匯總¡¢分析和評價(ji¨¤)£¬并形成比對試驗報告¡£
5.實(sh¨ª)驗室應針對比對試驗中出現的問(w¨¨n)題進(j¨¬n)?#24615;?#22240;分析£¬根據其對實(sh¨ª)驗室出具檢測結果的影響采取糾正措施¡¢預防措施或相應的改進(j¨¬n)措施¡£
二¡¢比對試驗的形式內容
1¡¢人員比對
人員比對試驗是指在相同的環(hu¨¢n)境條件下£¬采用相同的檢測方法¡¢相同的檢測設備和設施£¬由不同的檢測人員對同一樣品進(j¨¬n)行檢測的試驗¡£
當某項試驗可由多人進(j¨¬n)行操作時(sh¨ª)£¬實(sh¨ª)驗室可采用人員比對試驗的方式進(j¨¬n)行內部質(zh¨¬)量控制£¬通過(gu¨°)?#25165;?#20855;體具有代表性的不同層次的兩人或者多人展開(k¨¡i)£¬考核測試人員的能力水平£¬判斷檢測人員操作是否正確¡¢熟練¡¢用以評價(ji¨¤)人員對試驗檢測結果準確性¡¢穩定性和可靠性的影響¡£
作為實(sh¨ª)驗室內部質(zh¨¬)量控制的手段¡¢人員比對優(y¨u)先適用于以下情況£º
1£©依靠檢測人員主觀(gu¨¡n)判斷較多的項目¡¢例如£¬食品中的感官¡¢品嘗的項目£»
2£©在培員工和新上崗的員工£»
3£©檢測過(gu¨°)程的關(gu¨¡n)鍵控制點(di¨£n)或關(gu¨¡n)鍵控制環(hu¨¢n)節£»
4£©操作難度大的項目和或者樣品£»
5£©檢測結果在臨界值附近£»
6£©新安裝的設備£»
7£©新開(k¨¡i)驗的檢測項目¡£
2¡¢方法比對
方法比對試驗是指在環(hu¨¢n)境條件相同¡¢有相同的人員采用不同的檢測方法對同一樣品進(j¨¬n)行的檢測¡£
當某個(g¨¨)檢測項目可以由多種方法進(j¨¬n)行操作時(sh¨ª)£¬實(sh¨ª)驗室可以采用方法比對進(j¨¬n)行內部質(zh¨¬)量控制£¬判斷檢測所遵循的標準或者方法是否被嚴格的理解和執行£¬用以評價(ji¨¤)檢測方法對試驗檢測結果準確性¡¢穩定性和可靠性的影響¡£
作為實(sh¨ª)驗室內部質(zh¨¬)量控制的手段¡¢方法比對優(y¨u)先適用于以下情況£º
1£©剛實(sh¨ª)施的新標準或者新方法£»
2£©引進(j¨¬n)的新技術(sh¨´)¡¢新方法和研制的新方法£»
3£©已有的具有多個(g¨¨)檢驗標準或方法的項目¡£
3¡¢儀器比對
儀器比對試驗是指在相同的環(hu¨¢n)境¡¢相同的方法¡¢由相同的檢測人員采用不同的儀器設備對同一樣品進(j¨¬n)行檢測的試驗¡£
當某項試驗可由多種設備進(j¨¬n)行操作時(sh¨ª)£¬實(sh¨ª)驗室可采用設備比對試驗的方式進(j¨¬n)行內部質(zh¨¬)量控制£¬判斷對測量準確度¡¢有效性有影響的設備是否符合測量溯源性的要求£¬用以評價(ji¨¤)儀器設備對實(sh¨ª)驗室檢測結果準確性¡¢穩定性和可靠性的影響¡£
作為內部質(zh¨¬)量控制手段£¬設備比對試驗優(y¨u)先適用于以下情況£º
1£©新安裝的設備£»
2£©修復后的設備£»
3£©檢測結果出現在臨界值附近的設備¡£
4¡¢留樣再測
留樣再測是指在盡可能相同的環(hu¨¢n)境條件下£¬采用相同的檢測方法¡¢相同的檢測設備和設施£¬由相同的檢測人員對已完成檢測的樣品在其留樣保存期間進(j¨¬n)?#24615;?#27425;檢測的試驗¡£實(sh¨ª)驗室通過(gu¨°)留存樣品的再次測量£¬比較分析上次測試結果與本次測試結果的差異£¬用以發(f¨¡)現實(sh¨ª)驗室因偶然因素對實(sh¨ª)驗室檢測結果準確性¡¢穩定性和可靠性的影響¡£
作為內部質(zh¨¬)量控制手段£¬留樣再測可在下?#26143;?#27841;采用£º
1£©驗證檢測結果的準確性£»
2£©驗證檢測結果的重復性£»
3£©對留存樣品特性的監控¡£
5¡¢其他形式
實(sh¨ª)驗室內部比對試驗還有其他的形式£¬實(sh¨ª)驗室影響檢測結果的因素有很多£¬不同的因素對應不同的比對形式£¬通常采用?#25105;?#32032;比對實(sh¨ª)驗£¬即一次比對實(sh¨ª)驗只考察一個(g¨¨)主要的實(sh¨ª)驗因素£¬例如£¬不同實(sh¨ª)驗室的溫濕度條件比對¡¢不同批次或不同品牌的試劑¡¢耗材¡¢器具比對¡£
三¡¢比對實(sh¨ª)驗實(sh¨ª)施方案設計的方法
1¡¢實(sh¨ª)驗室比對實(sh¨ª)驗方案設計
參與比對實(sh¨ª)驗方案設計的人員包括熟悉實(sh¨ª)驗室質(zh¨¬)量管理¡¢檢測方法和統計學(xu¨¦)等方面工作的技術(sh¨´)人員¡£必要時(sh¨ª)£¬可以成立比對實(sh¨ª)驗技術(sh¨´)小組£¬負責方案的設計£¬實(sh¨ª)施的監督以及比對過(gu¨°)程的指導£¬比對方案的內容一般包括£º
1£©目的£»
2£©開(k¨¡i)始時(sh¨ª)間和結束時(sh¨ª)間£»
3£©比對形式¡¢檢測項目¡¢儀器設備¡¢檢測方法¡¢參加人員等£»
4£©所用樣品的描述£¬例如均勻性¡¢穩定性¡¢發(f¨¡)放形式和處置要求£»
5£©檢測技術(sh¨´)的要求£¬例如重復測試次數的要求£»
6£©記錄要求£»
7£©評價(ji¨¤)方法和判斷的準則£»
8£©出現不符合處置的要求£»
9£©其他需要特殊注意的事項¡£
2¡¢比對實(sh¨ª)驗對樣品的要求
2.1樣品要求£º
用于比對實(sh¨ª)驗的樣品需要滿(m¨£n)足以下要求£º
1£©樣品有充分的均勻性和穩定性£¬在適合的條件下保存£»
2£©樣品的數量應能夠滿(m¨£n)足所有測試項目的要求£¬必要時(sh¨ª)要留出附加測試的樣品£»
3£©樣品的制備應有文件化處理程序£¬在使用前應對樣品進(j¨¬n)行確認¡£
2.2樣品的制備和準備£º
比對試驗的樣品可分為陰性樣品和陽(y¨¢ng)性樣品¡£對于陽(y¨¢ng)性樣品£¬可通過(gu¨°)以下途徑獲得£º
1)自制樣品
在對樣品制備方式了解的情況下£¬實(sh¨ª)驗室可以利用自有的儀器設備進(j¨¬n)行簡(ji¨£n)單樣品的制備£¬也可以合作制備¡£無(w¨²)論采用哪種制備方式£¬制備的樣品都應經(j¨©ng)過(gu¨°)抽樣檢驗評價(ji¨¤)其均勻性和穩定性£¬證實(sh¨ª)其可用于比對試驗¡£
2)陽(y¨¢ng)性留樣
在日常檢測過(gu¨°)程中遇到的陽(y¨¢ng)性樣品£¬可以根據樣品和目標檢測項目的性質(zh¨¬)£¬選擇是否將該樣品留存并用于比對試驗¡£運用此類(l¨¨i)樣品進(j¨¬n)行比對試驗時(sh¨ª)£¬應確認此類(l¨¨i)樣品在上次檢測完成后一直處于符合要求的妥善保存狀態(t¨¤i)£¬并通過(gu¨°)專(zhu¨¡n)家評估或樣品評價(ji¨¤)等有效的手段確證其中被分析物的成分和含量沒(m¨¦i)有發(f¨¡)生變化¡£
3)標準樣品或質(zh¨¬)控樣品
有證標準物質(zh¨¬)¡¢參加實(sh¨ª)驗室間比對或能力驗證活動(d¨°ng)剩余的比對樣品以及實(sh¨ª)驗室質(zh¨¬)控樣品£¬通常均勻性比較好£¬且具有指定的參考值和測量不確定度¡£因此£¬這類(l¨¨i)樣品只要確認其一直處于符合要求的妥善保存狀態(t¨¤i)£¬均可用作比對試驗樣品¡£
4)加標樣
同時(sh¨ª)£¬在一系列稱(ch¨¥ng)取好的樣品中分別添加適當濃度的標準物質(zh¨¬)¡£添加的過(gu¨°)程應獨立于檢測過(gu¨°)程£¬添加的人員應為有經(j¨©ng)驗的技術(sh¨´)人員£¬添加的濃度應適合比對試驗的目的£¬添加的體積應準確¡¢少量£¬添加后的樣品應在適當的條件下進(j¨¬n)行一定時(sh¨ª)間的放置¡£
2.3樣品的處置:
1£©樣品制備或準備完畢后£¬應使用不會(hu¨¬ )對檢測結果造成影響的方式分裝樣品£¬按比對試驗方案規定的方式或實(sh¨ª)驗室相關(gu¨¡n)質(zh¨¬)量控制程序文件的要求分發(f¨¡)樣品¡£
2£©如果對樣品的處置會(hu¨¬ )影響試驗結果£¬則應在比對試驗計劃實(sh¨ª)施方案中清楚說(shu¨)明£¬或用特殊說(shu¨)明的方式讓檢測人員加以注意¡£檢測人員接到樣品后£¬應按要求妥善保管¡£
3£©樣品的唯一性標識和檢驗狀態(t¨¤i)標識£¬實(sh¨ª)驗室體系的要求¡£
2.4比對試驗的開(k¨¡i)展:
1£©實(sh¨ª)驗室開(k¨¡i)展比對試驗進(j¨¬n)行內部質(zh¨¬)量控制時(sh¨ª)£¬應確認其環(hu¨¢n)境條件不會(hu¨¬ )對所要求的檢測質(zh¨¬)量產(ch¨£n)生不?#21152;?#38911;¡£
2£©實(sh¨ª)驗室開(k¨¡i)展比對試驗進(j¨¬n)行內部質(zh¨¬)量控制時(sh¨ª)£¬應確認用于檢測的對結果準確性或有效性有顯著(zh¨´)影響的所有設備£¬包括輔助測量設備(例如£¬用于測量環(hu¨¢n)境條件的設備)£¬經(j¨©ng)過(gu¨°)校準并通過(gu¨°)有效的期間核查保?#21046;?#26657;準狀態(t¨¤i)的置信度¡£
3£©參與比對試驗的人員£¬應按檢測方法的要求進(j¨¬n)行測試£¬如實(sh¨ª)記錄試驗結果及相關(gu¨¡n)信息£¬提交檢測報告和原?#21152;?#37636;¡£
4£©當試驗過(gu¨°)程中出現可能影響比對試驗結果統計分析的意外情況時(sh¨ª)£¬比對試驗負責人應及時(sh¨ª)分析各種因素£¬與檢測人員進(j¨¬n)行充分協(xi¨¦)調£¬并做出繼續按原試驗方案進(j¨¬n)行或修改原試驗方案¡¢執行新方案的決定¡£
比對實(sh¨ª)驗室的設計很重要£¬后面對比對結果的應用和比對結果的評價(ji¨¤)£¬都有賴(l¨¤i)于于比對實(sh¨ª)驗室的設計£¬另外實(sh¨ª)驗的設計一定要沖著(zh¨´)比對的目的而去¡£
四¡¢比對試驗的結果評價(ji¨¤)
1.統計學(xu¨¦)評價(ji¨¤)(t檢驗)
對于任何形式的比對試驗,當每組檢測的平行測量次數n較多(n¡Ý6)時(sh¨ª),可先對兩組比對數據按步驟¡°a) F 檢驗¡±進(j¨¬n)行方差分析,判斷兩個(g¨¨)均值的精密度是否存在顯著(zh¨´)性差異¡£若無(w¨²)顯著(zh¨´)性差異£¬即為兩組測定結果等精度,繼續按步聚¡°b) t 檢驗¡±,對比對試驗結果進(j¨¬n)?#24615;u價(ji¨¤)¡£
a)F檢驗
F檢驗值按式(1)計算:
式中:
S大一兩組數據中標準偏差大的數值£»
S小一兩組數據中標準偏差小的數值¡£
若F計算>F表,說(shu¨)明兩組數據的精密度有顯著(zh¨´)差異,比對結果不滿(m¨£n)意¡£
若F計算¡ÜF表,說(shu¨)明兩組數據的精密度無(w¨²)顯著(zh¨´)差異,按t檢驗法對比對試驗結果進(j¨¬n)?#24615;u價(ji¨¤)¡£
b)t檢驗
t檢驗值按式(2)計算:
式中:
X1一第1組測定結果的平均值£»
X2一第2組測定結果的平均值£»
S一兩組等精度測定結果的合并實(sh¨ª)驗標準偏差£»
n1一第1組測定的平行測定次數£»
n2一第2組測定的平行測定次數¡£
其中,兩組等精度測定結果的合并實(sh¨ª)驗標準偏差s按式(3)計算:
2. 人員比對
方法規定了允許差時(sh¨ª),進(j¨¬n)行人員比對的具有較高準確度的一方的測定值作為參考值£¬比對試驗結果按式(4)進(j¨¬n)?#24615;u價(ji¨¤):
式中:
y1一 比對方的測定值;
y2一參考方的測定值;
D%一方法規定的允許差,以百分數(%)計¡£
若滿(m¨£n)足式(4),表明比對試驗結果滿(m¨£n)意;若不滿(m¨£n)足式(4),表明比對試驗結果不滿(m¨£n)意¡£
方法沒(m¨¦i)有規定允許差時(sh¨ª),進(j¨¬n)行人員比對的雙方應對測定值的測量不確定度進(j¨¬n)?#24615;u定,比對試驗結果按式(5)進(j¨¬n)?#24615;u價(ji¨¤):
式中:
y1一比對一方人員的測定值£»
y2一比對另一方人員的測定值£»
U1一比對一 方人員測定值yi的測量不確定度,k=2£»
U2一比對另-方人員測定y2的測量不確定度,k=2¡£
若滿(m¨£n)足式(5),表明比對試驗結果滿(m¨£n)意;若不滿(m¨£n)足式(5),表明比對試驗結果不滿(m¨£n)意¡£
3.方法比對
方法比對試驗結果按式(6)進(j¨¬n)?#24615;u價(ji¨¤):
式中:
y1一第1種方法的測定值£»
y2一第2種方法的測定值£»
U1一第1種方法測定值y1的測量不確定度,k=2£»
U2一第 2種方法測定值y:的測量不確定度,k=2¡£
若滿(m¨£n)足式(6),表明比對試驗結果滿(m¨£n)意;若不滿(m¨£n)足式(6) ,表明比對試驗結果不滿(m¨£n)¡£
4.設備比對
4.1兩臺設備比對
當一臺設備與另一臺高準確度等級設備進(j¨¬n)行比對時(sh¨ª),將高準確度等級設備的測定值作為參考值,比對試驗結果按式(7)進(j¨¬n)?#24615;u價(ji¨¤):
式中:
y1一比對方的測定值£»
yo一參 考方的測定值£»
U1一比對方測定值的測量不確定度,k=2£»
U¡£一參考方測定值的測量不確定度,k=2¡£
若滿(m¨£n)足式(7),表明比對試驗結果滿(m¨£n)意;若不滿(m¨£n)足式(7),表明比對試驗結果不滿(m¨£n)意¡£
4.2多臺設備比對
當對多臺相同準確度等級的設備進(j¨¬n)行比對時(sh¨ª),比對試驗結果按式(8)進(j¨¬n)?#24615;u價(ji¨¤):
式中:
yi一第i臺設備的測定值£»
y一多臺相同準確度等級設備測定值的平均值£»
n一參加比對的設備臺數£»
U一參加比對的多臺相同準確度等級設備的測量不確定度,k=2¡£
若滿(m¨£n)足式(8),表明比對試驗結果滿(m¨£n)意;若不滿(m¨£n)足式(8)£¬表明比對試驗結果不滿(m¨£n)意¡£
4.5留樣再測
留樣再測時(sh¨ª),比對試驗結果按式(9)進(j¨¬n)行判定:
式中:
y1-對樣品的首次測定值£»
y2-對樣品進(j¨¬n)行留樣再測的測定值£»
U一測定值的測量不確定度,k=2¡£
若滿(m¨£n)足式(9),表明比對試驗結果滿(m¨£n)意;若不滿(m¨£n)足式(9),表明比對試驗結果不滿(m¨£n)意¡£
4.6 比對試驗的報告
比對試驗結果報告的內容一般包括(但不僅限于)以下方面:
a) 目的£»
b)開(k¨¡i)始時(sh¨ª)間和結束時(sh¨ª)間£»
c) 比對形式.檢測項目¡¢儀器設備¡¢檢測方法¡¢參加人員等£»
d)所用樣品的描述,例如:均勻性和穩定性的評估結論¡¢發(f¨¡)放形式和處置要求等£»
e) 檢測原?#21152;?#37636;£»
f)結果評價(ji¨¤)準則和評價(ji¨¤)結論£»
g) 結果異常時(sh¨ª),還應包括原因分析及整改措施要求£»
h)評價(ji¨¤)人¡¢審核人 和批準人¡£
必要時(sh¨ª),比對試驗結果報告還應該包含對試驗結果數據的一致性¡¢對有可能影響試驗結果的各種因素¡¢對異常試驗結果數據等的分析,并?#25509;?#20986;現異常可能的原因,需要時(sh¨ª)提出改進(j¨¬n)的建議¡£
五¡¢結果利用
比對試驗的評價(ji¨¤)結果分為滿(m¨£n)意和不滿(m¨£n)意¡£根據工作需要,實(sh¨ª)驗室可增加用于比對試驗結果評價(ji¨¤)的臨界可疑判據的規定¡£
比對試驗結果滿(m¨£n)意時(sh¨ª),認為實(sh¨ª)驗室對檢測結果的監控有效£¬符合內部質(zh¨¬)量控制的要求¡£
比對試驗結果為可疑時(sh¨ª),實(sh¨ª)驗室應盡快分析出現疑問(w¨¨n)的原因,并開(k¨¡i)展有效的改進(j¨¬n)活動(d¨°ng),必要時(sh¨ª)修改作業(y¨¨)性文件¡£